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              氣相色譜儀-液相色譜儀廠家-南京科捷分析儀器有限公司

              液相色譜儀測定金剛藤膠囊中薯蕷皂苷元含量

                      金剛藤(《西藏常用中草藥》,又名菝葜、鐵菱角、馬加勒、筋骨柱子、紅燈果,冷飯頭,鐵刺苓,金剛根。金剛藤為百合科植物西南菝葜的根莖。為百合科植物西南菝葜的根莖。金剛藤有祛風,活血,解毒的功效。治風濕腰腿痛,跌打損傷,瘰疬。其含量測定常采用薄層掃描法測定其中薯蕷皂苷元的含量。但薄層色譜法存在干擾因素多,測定結果偏差較大。近年來雖有文獻報道用液相色譜儀測定中薯蕷皂苷元的含量,但是是使用紫外檢測器,而薯蕷皂苷元為甾體皂苷,分子中沒有共軛結構,所以采用紫外檢測法效果較差,故本文采用蒸發光檢測器作為檢測手段,建立金剛藤膠囊中薯蕷皂苷元的液相色譜儀-蒸發光射測定方法。

               

              一、實驗部分

              1.儀器準備

              LC600B液相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司),蒸發光射檢測器,進樣閥,電子天平,超聲清洗器,精密pH計

              2. 儀器簡介

              LC600B液相色譜儀由2臺P600B高壓恒流泵、1臺SPD600B紫外可見可變波長檢測器與1臺SCL600B系統控制器直接構成梯度分析系統。輸液泵采用柱塞浮動式安裝方式,增強儀器性能的穩定性和使用的持久性。儀器操作簡便,多種配置,針對各行業的應用分析,便于客戶的選擇。應用于研究開發、醫藥檢驗、食品檢測、化工分析、環境監測等眾多分析領域。


               

               

              3.試藥

              三蒸水、鹽酸、石油醚、乙酸銨均為分析純;甲醇、乙腈為色譜純。薯蕷皂苷元對照品,金剛藤膠囊(湖北福人藥業股份有限公司)。

              4.色譜條件

              色譜柱(150×4.6mm,5um);流動相;乙腈-水(72/28),流速1.0mL/min;載氣壓力40psi,霧化溫度90°C左右;柱溫為室溫。在該色譜條件下,薯蕷皂苷元峰的理論塔板數低于4000。

              5.對照品溶液

              精密稱取薯蕷皂苷元對照品約16mg,置25mL量瓶中,加流動相使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得貯備液,精密吸取上述對照品貯備液2.5mL,置于10mL量瓶中,加流動相稀釋到刻度,搖勻,即得薯蕷皂苷元對照品溶液。

              6.供試品溶液

              精密稱取金剛藤膠囊內容物約4g,加70%甲醇100mL,鹽酸16mL,置水浴中加熱回流3h,冷卻后,用石油醚(60-90°C)萃取4次,每次40mL,合成萃取液,蒸干,殘渣用流動相溶解,并轉移至10mL兩瓶中,加流動相定容至刻度線,搖勻,濾過,即得。

               

              二、實驗結果

              按供試樣品溶液方法制備3批樣品溶液,在上述色譜條件下測定,結果見表1及圖1。






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