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              氣相色譜儀-液相色譜儀廠家-南京科捷分析儀器有限公司

              原子熒光光譜儀測汞時試劑影響的解決方法


              原子熒光光譜儀測定汞原理在酸性介質中,以硼氫化鉀(鈉)作還原劑,使二價汞還原成元素汞由載氣(高純氬氣)帶入原子化器,在特制汞空心陽極燈的照射下,基態汞原子被激發至高能態,然后去激發由高能態回到基態時,發出特征波長的熒光,通過測定原子熒光的強度求得汞元素的含量。

              原子熒光光度法對所用試劑純度有著嚴格的要求,加之汞的靈敏度非常高,因此測汞時,應該注意各種試劑的純度要求。

              1:水。普通蒸餾水可能含有微量汞元素,因此使用普通蒸餾水時需制備無汞水。如果水的純度不夠或者水被污染,會出現空白值高的現象。

              解決辦法:①測汞時用市售純水器制備新鮮純水,且阻值在18MΩ以上。②用作臨時排除純水的影響時,可使用市售純凈水配制空白,比如哇哈哈純凈水。

              2:酸。常用普通鹽酸、硝酸等酸中常含有被測元素雜質。因此,測汞必須使用較高純度的酸。如果空白值過高,將影響工作曲線的線性、檢出限和準確度等。

              ??解決辦法:①使用優級純酸或者原子熒光專用酸。②啟用新酸時,應先進行甄別??蓪⒋褂盟岚礃藴士瞻姿岫仍趦x器上進行測試,選用熒光強度值較低的酸。③測汞時,排除儀器污染,空白熒光值與以往呈倍數差別時,應首先考慮酸是否已被污染,此時更換酸即可。

              ??3:還原劑。[硼氫化鈉(鉀)]及鹽酸羥胺原子熒光法測定環境水樣中汞,還需要用到氫氧化鈉、硼氫化鈉、溴酸鉀、溴化鉀、鹽酸羥胺等試劑,一般選用優級純試劑,必要時采用試劑提純的方法來降低因試劑含汞對空白值的影響。在原子熒光法中,還原劑對空白值的影響主要體現在它的濃度;配制還原劑時,首選塑料燒杯配制,宜現配現用。

              ??解決辦法:①根據原子熒光光譜儀儀器本身的推薦值為參考依據,AFS930用熱汞法,使用2.0%KBH4-0.5%KOH還原劑;用冷汞法時,使用0.05%KBH4-0.5%KOH還原劑。②鹽酸羥胺溶液的提純用“巰基棉纖維管除汞法”,在內徑6~8mm、長約100mm、一端拉細的玻璃管中,或在500mL分液漏斗的玻璃管中,填充0.1~0.2g巰基棉纖維,將待凈化試液以10mL/min的流速流過l~2次即可盡除汞。



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